Prüftechnik und Labor

Der Füllstoffgehalt von Kunststoffen wird bei anorganischen Füllstoffen durch Veraschen (nach DIN 53568, 7746 und 7747) ermittelt. Füllstoffe, Pigmente, Stabilisatoren usw. bleiben bei der Asche-Bestimmung zurück.

Die Dichte ist die Masse der Volumeneinheit eines Stoffes. Sie wird als g/cm³ oder kg/m³ angegeben. Zur Ermittlung sind im Allgemeinen Masse und Volumen zu bestimmen. Dies geschieht bei festen Körpern durch Verdrängung von Flüssigkeiten oder Gasen und durch Auftriebsmessungen. Bei körnigen Substanzen sind Immersionsmethoden anwendbar. Hierbei werden die Teilchen in Flüssigkeitsgemischen zum Schweben gebracht. Messung auch in der Dichtegradientensäule möglich. Die Reindichte eines Stoffes wird auf das Volumen des Feststoffes allein, die Rohdichte auf das Volumen der ganzen Stoffmenge einschließlich der Zwischenräume (z.B. Poren) bezogen. Die Rohdichte geschütteter Stoffe wird auch Schüttdichte genannt. Die relative Dichte ist das Verhältnis der Dichte eines Stoffes zu der Dichte eines Bezugsstoffes unter Bedingungen, die für beide Stoffe anzugeben sind.

Die thermische Analyse ist der Oberbegriff für alle Methoden, bei denen physikalische und chemische Eigenschaften einer Substanz, eines Substanzgemisches und/oder von Reaktionsgemischen als Funktion der Temperatur oder der Zeit gemessen werden. Dabei wird die Probe einem kontrollierten Temperaturprogramm (DIN 51005, ASTM E 473) unterworfen. Die weitesten verbreiteten Messmethoden sind die dynamische Differenzkalorimetrie (DDK) und die leistungskompensierende Differenzkalorimetrie (DSC). Beide Verfahren geben Aufschluss über die beim Aufschmelzen der Kristallite verbrauchte oder die während der Kristallisation beim Abkühlen freigesetzte Energie. So lässt sich z.B. der Erweichungstemperaturbereich (oft kurz Erweichungsbereich genannt) eines Kunststoffes bestimmen, bei dem sich viele physikalische Eigenschaften sprunghaft ändern. Ein bei Raumtemperatur harter Kunststoff geht im Erweichungsbereich in den weichen Zustand über. Während bei Thermoplasten bis zum Erweichungsbereich Festigkeit und Steifigkeit allmählich und stetig abnehmen, vermindern sie sich im Erweichungsbereich oft sprunghaft weiter. Man kann als Erweichungstemperatur den Punkt festlegen, an dem eine bestimmte Kurzzeitfestigkeit unterschritten wird oder sich das Material unter dem Einfluss seiner eigenen Schwere verformt. Eine genaue Bestimmung ergibt sich aus dem Torsionsschwingversuch oder anhand physikalischer Kenngrößen wie Wärmeleitfähigkeit usw. Die statische oder dynamische Einfriertemperatur, als untere Begrenzung des Erweichungsbereichs, kann so erfasst werden. Der untere Endpunkt des Erweichungsbereiches, die sog. Glastemperatur erhöht sich z.B. mit dem Polymerisationsgrad.

Bei der Thermogravimetrie werden die Maßveränderungen festgestellt, die durch die beim Erhitzen bewirkten Veränderungen von Substanzen auftreten. Die TG hat vor allem für die Bestimmung von solchen Stoffen Bedeutung, für die sich, wie bei zahlreichen Polymeren, charakteristische Pyrolysekurven ergeben. Die thermogravimetrische Abbaukurve gibt Aufschluss über die thermische bzw. oxidative Stabilität eines Kunststoffs, DIN 51006, ASTM E 1131.

Die Glühdrahtprüfung ist eine Brandprüfung. Als Nachbildung einer Zündquelle wirkt eine Glühdrahtschleife auf den Kunststoff ein. Damit lässt sich feststellen, ob der Prüfling eine Brandgefahr darstellt. Ein heißer NiCr-Draht (650, 750, 850 oder 960°C) wird mit 1 N 30 s lang gegen die senkrecht stehende Probe gedrückt. Die Bewertung erfolgt anhand von Flammhöhe sowie Fortbrenndauer. S. VDE 0471, Teil 2, 1970.

Mit der Glührückstandsprüfung soll festgestellt werden, ob der Prüfling beim Auftreten eines Glühkontaktes eine Brandgefahr darstellt. Zur Bewertung werden Flammen, Glut oder brennende Tropfen beobachtet. S. VDE 0471, Teil 3-1, 1986-04.

Im Zugversuch wird mittels zügig steigender Verformung eines Probekörpers oder Bauteils bis zum Bruch das Spannungs-Dehnungs-Diagramm ermittelt. Es gibt nicht nur Aufschluss über die Zugfestigkeit sondern auch über den Elastizitätsmodul (E-Modul) im linearen Bereich (DIN 53457), die Reißfestigkeit als Zugspannung beim Reißen (N/mm²), die Streckspannung als erstes relatives Zugspannungsmaximum (N/mm²) sowie die Dehnungen (%), bei denen die einzelnen Spannungen entstanden sind. Der Elastizitätsmodul ist das Verhältnis von Spannung und Deformation im ideal-elastischen Bereich eines Stoffes. Kunststoffe verhalten sich außer bei tiefen Temperaturen bzw. hohen Beanspruchungsgeschwindigkeiten nicht rein elastisch sondern viskoelastisch. Daher sind die Module bei Kunststoffen abhängig von Zeit und Temperatur. Die Zugfestigkeit eines Werkstoffs gibt die im Zugversuch ermittelte Zugspannung bei Höchstkraft in N/mm² an.

Der Biege-Elastizitätsmodul (Biege-E-Modul) folgt aus dem Biegeversuch nach DIN 53457, gekennzeichnet durch das gleichzeitige Vorhandensein von Zug- und Druckspannungen.

Beim Schlagversuch wird die Energie ermittelt, die zum Bruch oder zu einer deformierten Schädigung eines Probekörpers oder Formteils führt. Beim Schlagversuch trifft ein Schlagpendel mit bekannter kinetischer Energie auf den Probekörper. Die zum Bruch benötigte Arbeit wird auf den kritischen Querschnitt bezogen und als Schlagzähigkeit in mJ/mm² oder kJ/cm² angegeben. Der Schlagversuch gibt Aufschluss über das Verhalten von Kunststoffen bei hoher Verformungsgeschwindigkeit. Als Schlagversuch werden die Varianten nach Charpy mit mittigem Auftreffen des Schlags auf Probekörper (DIN 53453) oder nach Izod mit einseitig eingespannten Probekörper (DIN 53435) eingesetzt. Die Kerbschlagzähigkeit als Maß für die Widerstandsfähigkeit eines Kunststoffs gegen eine dynamische Beanspruchung wird im Kerbschlagbiegeversuch bestimmt. Die dynamische Biegung in kurzer Zeit verursacht einen Bruch, oft ohne das bei langsamer Beanspruchung beobachtete Kriechen des Werkstoffs. Die Einheit für die Kerbschlagzähigkeit ist die geleistete Kerbschlagarbeit bezogen auf die Bruchfläche und wird in J/cm² angegeben.

Die Härte von Kunststoffen wird unter Belastung und bei definierter Belastungszeit bestimmt. Zur Ermittlung der Shore-Härte (DIN 53505) werden eine Nadel (Shore A) bzw. ein Kegel (Shore D) mit einer bestimmten Federspannung in die Probe gedrückt. Die Eindringtiefe, die als dimensionsloser Kennwert zwischen 0 und 100 angegeben wird, ist ein Maß für die Härte.

Der Schmelzflussindex (englisch: Melt Flow Index, MFI) gibt Aufschluss über das Fließverhalten eines Kunststoffs bei bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen, also über die Viskosität einer Kunststoffschmelze. Der MFI wird mithilfe eines Kapillarrheometers nach DIN EN ISO 1133 ermittelt: Der Kunststoff wird in einem beheizbaren Zylinder aufgeschmolzen und unter Druck durch eine Kapillardüse gedrückt. Die durchgedrückte Masse wird als Funktion der Zeit ermittelt und als MFI in g/10 min angegeben.

Der Volumenfließindex (englisch: Melt Volume Index, MVI) gibt Aufschluss über das Fließverhalten eines Kunststoffs bei bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen, also über die Viskosität einer Kunststoffschmelze. Der MVI wird mithilfe eines Kapillarrheometers ermittelt: Der Kunststoff wird in einem beheizbaren Zylinder aufgeschmolzen und unter Druck durch eine Kapillardüse gedrückt. Das durchgedrückte Volumen wird als Funktion der Zeit ermittelt und als MFV in cm³/10 min angegeben.

Der spezifische Durchgangswiderstand ist definiert als das Verhältnis der an den im Kontakt mit dem Isolierstoff befindlichen Elektroden anliegenden Spannung zu dem zwischen diesen im Isolierstoff verlaufenden Strom (unter Ausschluss des über die Oberfläche verlaufenden Stromanteiles). An berechenbaren Probekörpern wird er auf deren Abmessungen bezogen, also z.B. bei einer Platte mit der wirksamen Elektrodenoberfläche multipliziert und durch die Probendicke dividiert. Bei der Messung schaltet man die Oberflächenleitfähigkeit durch Schutzringelektroden aus. Es wird entweder mit Strom-Spannungsmessung oder mit Messbrücken gearbeitet. Als Anzeigegerät dient gewöhnlich ein Galvanometer. Bei sehr hohen Widerständen benutzt man Elektrometer. Trockene Kunststoffe haben Durchgangswiderstände von 10¹² bis über 10¹⁸ W·cm. Vor der Prüfung ist auf die Konditionierung der Proben zu achten (s. DIN 53482).

Der Oberflächenwiderstand gibt Aufschluss über den an der Oberfläche des Isolierstoffes herrschenden Isolationszustands. Dieser ist stark abhängig von Luftfeuchtigkeit und Oberflächenverunreinigungen. Nach DIN 53482 werden Elektroden in Form federnder Metallschneiden von 100 mm Länge in 10 mm Abstand auf die ebene Probe gesetzt oder 25 mm lange und 1,5 mm breite Strichelektroden in 2 mm Abstand angebracht. Nach DIN wird im Gegensatz zur ASTM-Norm D 257 kein spezifischer Oberflächenwiderstand angegeben. Bestimmt wird der Widerstand bei 1.000 V Gleichspannung und anhand von Strom-Spannungsmessungen. Bei jeder Prüfung des Oberflächenwiderstands fließt ein Teil des Stroms (zwischen den Elektroden auf einer Oberfläche) durch das Volumen des Werkstoffs. Wenn also die Oberflächenzone keinen niedrigeren Widerstand aufweist als das Innere oder wenn sie hinreichend dünn ist, ist der Oberflächenwiderstand im Wesentlichen eine Funktion des Durchgangswiderstands, und der Oberflächenwiderstand selbst hat keine besondere Bedeutung.

Mit Charge Decay Measurements bestimmt man die Geschwindigkeit, mit der die Ladung definierter Körper bei Kontakt mit einer Erdung abnimmt. Je größer der Widerstand des Probekörpers, desto länger die Entladungsgeschwindigkeit. Die Entladungszeit bis zu einer Restladung ist ein Maß für die Leitfähigkeit eines Materials. Verschiedene Testmethoden sind in der US-Norm ASTM F 365-73T festgeschrieben.